Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
30 0.0601
35 0.0611
Температурный коэффициент (k), выраженный в вольтах, при какой-либо температуре может быть рассчитан по формуле:
k = 0,05916 + 0,000198(7 - 25о C).
Потенциометрическое определение рН проводят путем измерения разности потенциалов между двумя электродами, погруженными в исследуемый раствор: один из электродов чувствителен к ионам водорода (обычно это стеклянный электрод), другой - электрод сравнения (например, насыщенный каломельный электрод).
Прибор. Измерительным прибором служит вольтметр с входным сопротивлением, в 100 раз превышающим сопротивление электродов. Прибор обычно градуирован в единицах рН и должен иметь такую чувствительность, чтобы можно было провести измерение с точностью не менее 0,05 единиц рН или не менее 0,003 В.
Методика. Все измерения проводят при одной и той же температуре в интервале от 20оС до 25оС, если отсутствуют иные указания в частной статье. Таблица 2.2.3.-2 показывает зависимость значения рН от температуры для разных стандартных буферных растворов, используемых для калибровки. При необходимости используют температурные поправки в соответствии с инструкцией предприятия-производителя. Прибор калибруют с помощью буферного раствора калия гидрофталата (первичный стандарт) и одного из буферных растворов с другим значением рН (желательно из одного, указанных в Табл.2.2.3.-2). Показания прибора для третьего буферного раствора с промежуточным значением рН не могут отличаться больше чем на 0.05 единиц рН от табличного значения рН, соответствующего этому раствору. Электроды погружают в исследуемый раствор и измеряют рН при тех же условиях, что и для буферных растворов.
# Подготовка прибора, электродной системы, а также градуировка прибора проводится согласно инструкциям, прилагаемым к прибору. Если прибор используется ежедневно, его градуировку проводят регулярно (не реже одного раза в неделю). В противном случае градуировку прибора проводят перед каждым измерением.
Все исследуемые растворы и стандартные буферные растворы должны быть приготовлены на воде, не содержащей диоксида углерода Р.
Приготовление стандартных буферных растворов
0,05 М раствор калия тетраоксалата. 12,61 г КС4Н3О82Н2О растворяют в воде Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 1000,0 мл.
Насыщенный при 25оС раствор калия гидротартрата. Избыток С4Н5КО6 смешивают при энергичном встряхивании с водой Р при температуре 25оС в течение 30 мин. Фильтруют или сливают надосадочную жидкость (декантируют). Раствор используют свежеприготовленным.
0,05 М раствор калия дигидроцитрата. 11,41 г КС6Н7О7 растворяют в воде Р и доводят объем этим же растворителем до 1000,0 мл. Раствор используют свежеприготовленным.
0,05 М раствор калия гидрофталата. 10,13 г КС8Н5О4, предварительно высушенного при температуре от 110оС до 135оС до постоянной массы, растворяют в воде Р и доводят этим же растворителем до 1000,0 мл.
0,025 М раствор калия дигидрофосфата и 0,025 М раствор натрия гидрофосфата. 3,39 г КН2РО4 и 3,53 г Ыа2НРО4, предварительно высушенных в течение 2 часов при температуре от 110оС до 130оС до постоянной массы, растворяют в воде Р и доводят объем эим же растворителем до 1000,0 мл.
0,0087 М раствор калия дигидрофосфата и 0,0303 М раствор натрия гидрофосфата. 1,18 г КН2РО4 и 4,30 г Ыа2НРО4, предварительно высушенных при температуре от 110оС до 130оС в течение 2 часов, растворяют в воде Р и доводят объем этим же растворителем до 1000,0 мл.
0,01 М раствор натрия тетрабората. 3,80 г Na2B407-10H20 растворяют в воде Р и доводят этим же растворителем до 1000,0 мл. Хранят в защищенном от диоксида углерода месте.
0,025 М раствор натрия карбоната и 0,025 М раствор натрия гидрокарбоната. 2,64 г Na2C03 и 2,09 г NaHC03 растворяют в воде Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 1000,0 мл.
Таблица 2.2.3.-2.
РН' стандартных буферных растворов при разных температурах
Тем 0,05 М Насы 0,05 М 0,05 М 0,025 М 0,0087 М 0,01 М 0,025 М
пера раствор щенный раствор раствор раствор раствор раствор раствор
тура калия при 25оС калия калия калия калия натрия натрия
оС тетра- раствор дигидро- гидро- дигидро- дигидро- тетра карбона
оксала- калия цитра фтала- фосфа фосфа бората та и
та гидро- та та та и та и 0,025 М
тартра- КС8Н5О4 0,025 М 0,0303 М раствор
та раствор раствор натрия
натрия натрия гидро
гидро- гидро- карбона
фосфа фосф та
та ата
КС4Н3О8. С4Н5КО6 КС6Н7О7 КС8Н5О4 КН2РО4 + КН2РО4 + №2В4Оу. №2^3
